Mi is történt velem az utóbbi hetekben? Február legvégén tanszéki szeminárium keretében ismertettem meg munkatársaimmal kutatási eredményeimet, melynek szerves része a MZPD keretében végzett munka. Márciusban a kísérletek mellett főként az ösztöndíjas témámhoz kapcsolódó első cikk összeállításán dolgoztam, illetve a júniusban Drezdában megrendezésre kerülő Magmeet konferenciára is bejelentkeztem (a csoportunk más tagjaival együtt). A tavaszi félévben Polimerek laborgyakorlatot vezetek MSc-s hallgatóknak, így péntekenként az oktatásban is a polimerek a főszereplők :-)
A legutóbbi bejegyzésem befejezésekor ígértem egy kis lézeres beszámolót, amit most szeretnék bepótolni. De kezdjük az elején: azaz, hogy is kerül képbe a lézer(kard)? És mik azok a kérdések, amikre szeretnék választ kapni?
Amint azt a cím is sugallja, a stabilitás a fő dilemma - főként ha arra gondolunk, hogy az adszorpcióval előállított fedett nanomágneseimet élő szervezetben történő felhasználásra tervezem. Hogy ez miért annyira fontos? Még a kutatási témám bemutatásakor említettem, hogy a biológiai rendszerekben (pl. emberi test) alkalmazni kívánt mágneses nanorészecskéknek milyen kívánalmaknak kell megfelelniük. Ezek közül (ne legyenek toxikusak - biokompatibilitás, kémiai és biológiai állandóság, adott méret, stb.) a stabilitás és főként a kolloidstabilitás kulcsfontossággal bír, ugyanis ha aggregáció játszódik le a keringési rendszerben, az trombózishoz vezethet. Ezért a különféle módon borított nanomágnesek aggregációs tulajdonságainak vizsgálata mindig nagyon fontos része az orvosbiológiai alkalmazhatósági teszteknek. Hogy ez mit jelent? Tanulmányozzuk a részecskék kolloidstabilitását különböző mértékű fedések esetén, többféle pH-n illetve sókoncentrációnál (kiemelt fontossággal a fiziológiás elektrolitmennyiségre, ami vérben kb. 150 mmol/L NaCl) (egy kis saját irodalom angolul). És hogyan tudjuk ezt vizsgálni? Mivel a mintáinkban található részecskék a kolloid mérettartományba esnek, így szabad szemmel nem láthatóak, ezért olyan módszerre van szükségünk, ami éppen ezt a régiót teszi "láthatóvá". Hát így kerül a képbe a lézer, és ezt a kardot alkalmazva tudok a kérdések dzsungelén áthatolni - remélhetőleg :-)
Az alkalmazott módszer neve dinamikus fényszórás (az angol elnevezés dynamic light scattering rövidítése alapján DLS), illetve a készülék (NanoZS, Malvern) jóvoltából csatoltan lézer Doppler elektroforézis. Az első opcióval a vizsgálandó mintában található szubmikroszkópos diszkontinuitások hidrodinamikai méretét, míg a másodikkal az elektrokinetikai potenciálját tudom meghatározni.
Nézzük először a DLS alapjait: a mintát adott hullámhosszú (a mi készülékünknél ez 633 nm, azaz piros) lézerfénnyel megvilágítjuk, ami a részecskékeken a méretükből adódóan - mivel a fény hullámhossza és a részecskék mérete összemérhető (Rayleigh-szórás) - szóródik. A detektor a szórt fény intenzitását és annak időbeli változását követi, amelyből diffúzióállandót, majd részecskeméretet határoz meg. A módszerrel csak hidrodinamikai méretet tudunk megadni, ami természetesen mindig nagyobb lesz, mint amit "száraz" állapotban, pl. mikroszkóppal mérünk. Mivel vizes közegben dolgozunk, így a részecskék többé-kevésbe hidratáltak, ráadásul mintától függően nem egyediek, hanem a pH és az elektrolitkoncentráció hatására kisebb-nagyobb halmazokat képez(het)nek. Ezért lehet az, hogy amíg TEM-mel (transzmissziós elektronmikroszkópia) kb. 10 nm-es (primer) méreteket határoztunk meg, addig ugyanazokban a stabil szolokban, amelyből a gridet készítettem, a nanomágnesek DLS-sel mért mérete akár 90-100 nm-t is elérte. Visszatérve a módszerekre tehát a DLS-sel a részecskéknek csak átlagos méretét tudom meghatározni - ha kellőképpen kicsi ez az érték, akkor a minta stabilnak mondható, míg ha adott limitet meghalad, aggregációról beszélünk. Ez a választóvonal természetesen mintafüggő, az én rendszereimre ez kb. 150 nm-nek adódott.
(Forrás: http://en.wikipedia.org/wiki/Dynamic_light_scattering)
Említettem még az elektroforézist is, ami a DLS adatokkal kiegészítve elég jó képet ad a rendszer kolloidstabilitásáról. A mérés során a mérendő mintába belógó két elektródra feszültséget kapcsolunk, amely hatására az elektrosztatikának megfelelően a töltéssel rendelkező részecskék elmozdulnak (a pozitívak a negatív elektród felé, míg a negatívak a pozitív felé). Váltakozó feszültség alkalmazásával a részecskék a töltésüknek megfelelően hol az egyik, hol a másik irányba mozdulnak, amit a lézerfény segítségével detektálunk és az így meghatározott elektroforetikus mobilitás-értékekből elektrokinetikus vagy más néven zeta-potenciálokat kaphatunk. Ez a mennyiség jól közelíti a részecske felületén kialakuló töltést, ám speciális esetekben azzal ellentétes előjelű is lehet. De nézzük egy általános esetet: a részecskéket körülölelő elektromos kettősrétegben találhatóak az ionok, illetve az őket kompenzáló ellenionok - a felhalmozódott töltésekből kialakuló réteg egy bizonyos, oldatkondícióktól függő kiterjedéssel rendelkezik, mert egy adott távolságot elérve már a tömbfázisra jellemző tulajdonságok lesznek dominánsak. Tehát a hidrodinamikai méret alatt azt értjük, ami az együttmozgó egységre (részecske+kettősréteg) jellemző. Ezt a választóvonalat, ami ezt az egységet és a tömbfázist elválasztja, hasadási síknak nevezzük, az itt mérhető érték a zeta-potenciál.
(Forrás: http://en.wikipedia.org/wiki/Zeta_potential)
A műszerünk jóvoltából mindkét paramétert egyszerre, pontosabban egy cellában tudjuk, ami a régebbi konstrukciókban még nem így volt... A mérés így sokat egyszerűsödött, ám a minták elkészítése hosszadalmas folyamat, mivel a minták pH-ját illetve elektrolitkoncentrációját is adott értékre kell beállítani az éppen vizsgálni kívánt körülményeknek megfelelően. Így az első lépes egy aprólékos pH-állítás, amit meghatározott hosszúságú adszorpciós idő követ, majd a mérést mindig ugyanolyan kinetikai állapot biztosítása után mérjük. Ez utóbbi elég titokzatosan hangzik, ám nem túl bonyolult lépésről van szó (ulrahangos kádban rövid ideig homgenizáljuk a mintát, majd mindig ugyanannyi idő múlva indítjuk a mérést), viszont nagyon fontos a minták összehasonlítása miatt.
Hát ez kissé hosszúre sikeredett, de aki átküzdötte magát a sok olvasnivalón, annak jutalma a "lézeres" trófeák megtekintése lesz, amit a következő bejegyzésben mutatok be.
Addig is szép napot kívánok!